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応用物理学会

Bi用MOCVD材料Bi(DPM)3の蒸気圧

Vapor Pressure of Bi(dpm)3 for MOCVD

はじめに

SBTやBLTなどの強誘電体酸化物薄膜のBi原料化合物としては、BiPh3,Bi(OtAm)3,BiMe3等が検討されている。現在、Bi(dpm)3<Bi(C11H19O2)3>を用いた報告は少ないが、他の元素化合物がdpm塩の場合には、配位子交換が起きないBi(dpm)3が好ましいと考えられる。Bi(dpm)3は熱分解しやすく、我々はこれまで精製したBi(dpm)3を得ることが出来なかった。そこで今回熱安定性が高く、蒸発精製が可能な合成方法を開発し、得られたBi(dpm)3の蒸気圧をCVDの実際に近い気体飽和法によって測定したので報告する。

実験及び結果

Bi(dpm)3は真空下、蒸発精製して得た。融点は140℃、室温では白色の固体である。Bi含量は28.5wt%(理論値27.5wt%)。トルエン、ヘキサン、THF、酢酸n-ブチルに対する溶解度は0.9〜1.9mol/Lであった。ベンゼン凝固点降下法による分子量測定の結果、会合度は0.85であった。またBi(dpm)3はFD-MSではイオン化しなかったが、EI-MSでは最大のm/zが575(Bi(dpm)2+)であったことから、気相でも単量体であると推定される。このBi(dpm)3を担持したセラミックス粒をガラスシリンダーに充填し、底部よりキャリヤーガスArを入れ、上部よりArと蒸発したBi(dpm)3を冷却管に導きトラップ゚し、そのBi量をICP発光分析で定量した。全圧10Torr、140〜190℃、Ar30〜90sccm、20〜80minで、各ランの蒸発量は0.1〜0.3gであった。気体で単量体であると仮定して圧力に換算し、Clausius−Clapeyronプロットした(図)。図より、0.1Torrの圧力を与える温度は182℃、蒸発熱ΔH=22.5kcal/molであった。

Bi(dpm)3 : Log10P=-4912/T +9.80
P : Torr T : K


第49回春応物予稿集P822(2002)